Benzokainas yra vietinis anestetikas, dažniausiai naudojamas skausmui malšinti. Benzokainas dažnai ruošiamas mokyklos laboratorijoje, siekiant parodyti rūgšties katalizuojamą karboksirūgšties esterinimą alkoholiu, žinomą kaip Fišerio esterinimas.
Žingsniai
1 žingsnis Į apvalų dugną įpilkite magnetinio maišymo strypo, 1,0 g p-aminobenzoinės rūgšties ir 10 ml absoliutaus etanolio
Žingsnis 2. Sukite mišinį, kol kieta medžiaga visiškai ištirps
3 žingsnis. Į etanolio-aminobenzenkarboksido tirpalą lašinkite 1 ml koncentruotos sieros rūgšties Pastero pipete
Iš tirpalo iškris kieta medžiaga. Atminkite, kad sieros rūgštis yra labai ėsdinanti ir gali sukelti rimtus cheminius nudegimus, jei ji liečiasi su oda. Dirbdami su šia chemine medžiaga, būkite labai atsargūs.
4 žingsnis. Prie apvalaus dugno kolbos, kurioje yra etanolio tirpalas, pritvirtinkite kondensatorių ir nustatykite prietaisą, skirtą kaitinti su grįžtamu šaldytuvu
Vandens įleidimo vamzdis pritvirtinamas prie apatinio kondensatoriaus kaiščio, o vandens išleidimo vamzdis-prie viršutinio kondensatoriaus kaiščio.
5 žingsnis. Šildykite tirpalą ant kaitvietės, švelniai suvirinant, maždaug 30 minučių
Iš pradžių nustatykite šilumą iki 2, maišykite iki 6-7. Jums gali tekti reguliuoti šilumą, kad tirpalas neužvirtų, bet ne stipriai verdantis. Jūs žinote, kad tirpalas refliuksuoja, kai kondensatoriaus gale, kur kondensatorius pritvirtintas prie apvalaus dugno kolbos, susidaro skysčio lašeliai.
6 žingsnis. Jei po kaitinimo lieka kietų nuosėdų, nuimkite kondensatorių nuo apvalaus dugno kolbos ir išimkite apvaliojo dugno kolbą iš kaitvietės
Atvėsinkite tirpalą kambario temperatūroje 2-3 minutes.
7 žingsnis. Į apvalaus dugno kolbą, kurioje yra tirpalas, įpilkite 3 ml absoliutaus etanolio ir 0,5 ml sieros rūgšties (lašeliu) ir nusodinkite
Vėl prijunkite kondensatorių prie apvalaus dugno kolbos ir vėl kaitinkite, švelniai suvirdami, kol visa kieta medžiaga ištirps. Šiam eksperimentui labai svarbu, kad per šį laikotarpį ištirptų VISOS kietosios medžiagos.
8. Žingsnis. Kai kieta medžiaga visiškai ištirps, toliau 30 minučių švelniai suvirinkite
9. Žingsnis 9. Išimkite apvalų dugną iš šilumos šaltinio ir leiskite reakcijos mišiniui atvėsti iki kambario temperatūros
Tai turėtų trukti nuo 7 iki 10 minučių.
Žingsnis 10. Užpildykite 100 ml stiklinę 30 ml vandens ir atvėsintą reakcijos mišinį supilkite į stiklinę, kurioje yra 30 ml vandens
11 žingsnis. Padarykite reakcijos mišinio ir vandens tirpalo bazę iki pH maždaug 8
Norėdami tai padaryti, apskaičiuokite apytikslį 10% vandeninio natrio karbonato tūrį, reikalingą bendram sieros rūgšties kiekiui neutralizuoti (paprastai 18–24 ml).
12 žingsnis. Lėtai supilkite apskaičiuotą 10% vandeninio natrio karbonato kiekį į stiklinę, kurioje yra reakcijos mišinys ir vandens tirpalas
Būtinai lėtai įpilkite natrio karbonato, nes neutralizuojant susidaro putos. Kieta medžiaga turėtų nusėsti. Tai neapdorotas benzokainas.
Žingsnis 13. Surinkite vakuuminio filtravimo aparatą ir surinkite neapdorotą benzokainą vakuuminiu filtravimu
14 žingsnis. Pasverkite neapdorotą benzokainą, surinktą vakuuminio filtravimo metu
Žingsnis 15. Neapdorotą benzokainą perpilkite į 50 ml Erlenmeyerio kolbą ir įpilkite magnetinio maišytuvo ir 20 ml vandens
Žingsnis 16. Padėkite Erlenmeyerio kolbą ant kaitvietės ir kaitinkite iki 2–3, o maišykite iki 6–7
Šildykite benzokaino ir vandens mišinį iki maždaug 60 ° C (140 ° F). Temperatūrą galite išmatuoti padėję termometro adapterį ant kondensatoriaus viršaus ir stumdami termometrą per kondensatorių, kol termometro galas atsirems 1–2 centimetrus (0,4–0,8 colio) virš skysčio apvalioje apačioje.
Žingsnis 17. Į pašildytą tirpalą įpilkite pakankamai metanolio, kad ištirptų benzokaino kieta medžiaga
Šiam etapui reikia tik 5-10 ml metanolio. Nepilkite daugiau metanolio, nei būtina kietai medžiagai ištirpinti.
Žingsnis 18. Kai visa kieta medžiaga ištirps, Erlenmeyerio kolbą išimkite iš šilumos šaltinio ir leiskite tirpalui atvėsti iki kambario temperatūros
Tai turėtų užtrukti 7-10 minučių.
19 žingsnis. Tirpalą 15 minučių atvėsinkite ledo vandens vonelėje, kad benzokainas kristalizuotųsi
Žingsnis 20. Naudokite vakuuminį filtravimą, kad izoliuotumėte kristalizuotą benzokainą
21 žingsnis. Pasverkite galutinį produktą ir apskaičiuokite procentinį derlių
